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食品中 N-亞硝胺類化合物測(cè)試方法及應(yīng)用介紹

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.26-2023》

1.測(cè)試準(zhǔn)備

 1.1 方法包

QuEChERS 提取包：CH貨號(hào):CH15-5050；

QuEChERS 凈化包：CH貨號(hào):CH69-1510-25；

QuEChERS 除水包：CH貨號(hào):CH15-5020；

50ml 離心管：CH貨號(hào): CH22-0050

陶瓷均質(zhì)子：CH貨號(hào):CH23-0050

0.22μm有機(jī)濾膜：CH貨號(hào):CH01-1322

 1.2 測(cè)試試劑：

乙腈（色譜純）、蒸餾水

2. 測(cè)試步驟

 2.1 樣品提取

稱取 5g 樣品（精確至 0.001g），置于 50ml 離心管中，加入 5ml 蒸餾水，內(nèi)標(biāo)，以及 10ml 乙腈，渦旋震蕩 2min，于-20℃靜置 20min。

放入 2 個(gè)陶瓷均質(zhì)子，然后加入提取包 CH15-5050，渦旋震蕩 2min，用冷凍離心機(jī)于 10℃條件下，9000r/min 離心 5min，取上層上清液待凈化。

2.2 樣品凈化

凈化包 CH69-1501-25 中，加入 5ml 水，渦旋震蕩 1min；再加入 5ml 2.1 提取的上清液， 渦旋震蕩 2min，用冷凍離心機(jī)于 10℃條件下，9000r/min 離心 5min，取上層上清液待除水。

 2.3 樣品除水

取 2.2 上清液，加入 CH15-5020 中，渦旋震蕩 2min，用冷凍離心機(jī)于 10℃條件下, 9000 r/min 離心 5min，取上層上清液用 0.22μm 有機(jī)濾膜(CH01-1322)過(guò)濾，供測(cè)定。 

3. 測(cè)試條件：

 3.1 氣相條件 

色譜柱：強(qiáng)極性石英毛細(xì)管柱，30m*0.25mm*0.25μm。 

進(jìn)樣口溫度：初始 50℃，保持 0.16min，以 900℃/min 升至 220℃，保持 5min。

進(jìn)樣體積：5ul 升溫程序：初始 40℃，以 10℃/min 升至 80℃，以 1℃/min 升至 100℃，再以 20℃/min 升至 240℃，保持 2min。    

 3.2 質(zhì)譜條件

 離子源溫度：250℃，四級(jí)桿溫度：150℃，MRM，

4.測(cè)試結(jié)果

 4.1 加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果如下表：

 4.2 由加標(biāo)測(cè)試結(jié)果可得，食品中 N-亞硝胺類化合物溴氰蟲(chóng)酰胺、戊唑醇和氯吡嘧 磺隆在濃度為 5ng/ml 和 20 ng/ml 時(shí)的回收率范圍在 83.8%-101.1%，RSD%≤ 5%，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定，滿足應(yīng)用需求。